硝酸银容量法测水中氯化物的方法验证

发表日期: 19-05-07

 、检出下限

()计算公式的选择

XL=Xb+3S

XL验证的最低检出限

Xb空白平均值mg/L

S—空白测试的标准偏差

()计算方法

 

样品1

样品2

样品3

样品4

样品5

样品6

样品7

空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积(mL

0.09

0.10

0.08

0.08

0.10

0.09

0.09

水样消耗硝酸银标准溶液的体积(mL

0.10

0.12

0.10

0.09

0.11

0.11

0.11

氯化物的质量浓度(mg/L)

0.1

0.2

0.2

0.1

0.1

0.2

0.2

根据公式可以计算出:检出下限0.31mg/L1.0mg/L

()、验证结论与评价

硝酸银容量法测定的检出下限能够满足标准GB/T 5750.5-2006规定的相关技术指标。

精密度

()计算公式

RSD=×100% = ×100%

RSD—相对标准偏差;

S —标准偏差;

平均值。

(二) 计算方法

称取0.2g氢氧化钠溶液于100mL容量瓶中,纯水定容至刻度线,摇匀

称取0.5g酚酞,溶于50mL95%乙醇中,加入50mL纯水,并滴加氢氧化钠溶液使溶液呈微红色。

量取7mL硝酸银标准溶液溶于50mL容量瓶中,纯水定容至刻度线,摇匀

称取5g铬酸钾,溶于少量纯水中,滴加硝酸银标准溶液至生成红色不褪为止,混匀,静置24h后过滤,滤液用纯水稀释至100mL

7水样50mL置于瓷蒸发皿内。分别加入2滴酚酞指示剂,用氢氧化钠溶液调节至溶液红色恰好褪去。各加1mL铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液滴定,同时用玻璃棒不停搅拌,直至溶液生成橘黄色为止。用量如下:

 

样品1

样品2

样品3

样品4

样品5

样品6

样品7

空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积(mL

0.8

0.9

0.7

0.9

0.8

0.6

0.9

水样消耗硝酸银标准溶液的体积(mL

1.9

2.0

1.8

2.0

1.9

1.8