一、检出下限
(一)、计算公式的选择
XL=Xb+3S
XL—验证的最低检出限
Xb—空白平均值(mg/L)
S—空白测试的标准偏差
(二)、计算方法
|
样品1 |
样品2 |
样品3 |
样品4 |
样品5 |
样品6 |
样品7 |
空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积(mL) |
0.09 |
0.10 |
0.08 |
0.08 |
0.10 |
0.09 |
0.09 |
水样消耗硝酸银标准溶液的体积(mL) |
0.10 |
0.12 |
0.10 |
0.09 |
0.11 |
0.11 |
0.11 |
氯化物的质量浓度(mg/L) |
0.1 |
0.2 |
0.2 |
0.1 |
0.1 |
0.2 |
0.2 |
根据公式可以计算出:检出下限0.31mg/L<1.0mg/L
(三)、验证结论与评价
硝酸银容量法测定的检出下限能够满足标准GB/T 5750.5-2006规定的相关技术指标。
二、精密度
(一)、计算公式
RSD=×100% =
×100%
RSD—相对标准偏差;
S —标准偏差;
—平均值。
(二) 、计算方法
称取0.2g氢氧化钠溶液于100mL容量瓶中,以纯水定容至刻度线,摇匀。
称取0.5g酚酞,溶于50mL95%乙醇中,加入50mL纯水,并滴加氢氧化钠溶液使溶液呈微红色。
量取7mL硝酸银标准溶液溶于50mL容量瓶中,以纯水定容至刻度线,摇匀。
称取5g铬酸钾,溶于少量纯水中,滴加硝酸银标准溶液至生成红色不褪为止,混匀,静置24h后过滤,滤液用纯水稀释至100mL。
取7份水样50mL置于瓷蒸发皿内。分别加入2滴酚酞指示剂,用氢氧化钠溶液调节至溶液红色恰好褪去。各加1mL铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液滴定,同时用玻璃棒不停搅拌,直至溶液生成橘黄色为止。用量如下:
|
样品1 |
样品2 |
样品3 |
样品4 |
样品5 |
样品6 |
样品7 |
空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积(mL) |
0.8 |
0.9 |
0.7 |
0.9 |
0.8 |
0.6 |
0.9 |
水样消耗硝酸银标准溶液的体积(mL) |
1.9 |
2.0 |
1.8 |
2.0 |
1.9 |
1.8 |