一、标样测定
取10mL硫酸盐标样于250mL容量瓶中,用纯水稀释定容至刻度线,摇匀。立刻使用紫外可见分光光度计检测,吸光度和浓度值如下:
标样序号 |
标样1 |
标样2 |
标样3 |
吸光度 |
0.053 |
0.051 |
0.053 |
浓度(mg/L) |
15.54 |
14.78 |
15.54 |
浓度平均值(mg/L) |
15.29 |
||
证书限值(mg/L) |
15.0±0.7 |
结论:标样测定值符合证书15.0±0.7mg/L的限值范围。
二、检出下限
(一)、计算公式
RSD = =
S—11次试验空白的标准偏差;
k—标准曲线的斜率;
(二)、计算方法
根据11个空白的吸光度如下:
0.009 |
0.010 |
0.009 |
0.007 |
0.008 |
0.011 |
0.009 |
0.010 |
0.008 |
0.006 |
0.009 |
标准曲线回归方程:Y=0.05221X+0.01243
根据公式可以计算出:检出限=1.6326mg/L
即检出限1.6326mg/L<5mg/L
定量限:10S
即定量限0.017mg/L
(三)、验证结论及评价
铬酸钡分光光度法测定的检出下限能够满足标准GB/T 5750.5-2006规定的相关技术指标。
三、精密度
(一)、计算公式
RSD=×100% =
×100%
RSD—相对标准偏差;
S —标准偏差;
—平均值。
(二)、计算方法
取7份浓度为1mg/mL的硫酸盐标液1mL于150mL锥形瓶并加纯水定容至50mL。经紫外可见分光光度计检测,吸光度和浓度值如下:
样品1 |
吸光度 |
0.065 |
样品5 |
吸光度 |
0.067 |
浓度(mg/L) |
20.1382 |
浓度(mg/L) |
20.9044 |
||
样品2 |
吸光度 |
0.069 |
|